在色譜分析實驗室里,有一個幾乎人人皆知的默契:在做液相分析時,序列里的第一針一般不能用來定量。不管是幾十萬的進口品牌,還是把柱子平衡了整整兩個小時,只要你敢用第一針去點樣報告,儀器很可能就會用一個偏差得離譜的響應值無情地打你的臉。
這可以說是實驗室里一個看似很“玄學"的規矩:第一針跑空白,或者第一針先打一針高濃度的樣品做“墊底"。其實,這絕非玄學,而是儀器在不同微觀維度的“冷啟動"現象。




預防第一針不準,千萬別指望“多平衡一會兒"。對于很多老實驗員來說,可能習慣直接進樣,然后舍棄第一針的數據,但更加嚴謹的做法是,在進任何標樣和樣品前,第一針一定要跑一針空白(如流動相),讓進樣閥和流路預熱。
對于生物大分子或難纏化合物,第一針先打一針高濃度的,讓色譜柱的吸附位點飽和,然后再開始正式的序列采集。另外,注意針清洗液與樣品稀釋劑的適配,清洗液的極性如果與樣品相差過大,會加劇第一針的溶劑效應,設計合理的清洗程序是保證進樣系統迅速平衡的硬道理。