檢測(cè)方法

第一法 液相色譜法

凈化步驟

SPE：HLB，規(guī)格：500 mg/6 mL

1）活化：6 mL甲醇、6 mL水

2）上樣：10 mL試樣提取液，棄去

3）淋洗：5 mL甲酸-三乙胺緩沖液淋洗，棄去

4）洗脫：8 mL混合洗脫液，收集

5）濃縮：將收集的洗脫液在60 oC水浴氮吹至1 mL，用甲酸-三乙胺緩沖液定 容到2 mL，過(guò)膜，液相色譜儀檢測(cè)

色譜條件

色譜柱：Ultimate XB-C18，5 μm，4.6×150 mm

流動(dòng)相：A：甲醇，B：乙酸銨溶液(20 mmol/L)

流速：1.0 mL/min

進(jìn)樣量：50 μL

柱溫：30 oC

檢測(cè)波長(zhǎng)：210 nm

流動(dòng)相洗脫參考梯度

圖10.楊梅樣品空白圖譜

圖11.楊梅樣品基質(zhì)標(biāo)圖譜

圖12.楊梅樣品樣加標(biāo)圖譜

第二法液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

凈化步驟

SPE：HLB，規(guī)格：500 mg/6 mL

1）活化：6 mL甲醇、6 mL水。

2）上樣：10 mL試樣提取液，棄去。

3）淋洗：5 mL甲酸-三乙胺緩沖液淋洗，棄去。

4）洗脫：8 mL混合洗脫液，收集。

5）上機(jī)：將收集的洗脫液用甲酸-三乙胺緩沖液定容到10 mL，過(guò)0.22 μm濾膜， 液相色譜儀-串聯(lián)質(zhì)譜檢測(cè)。

色譜條件

色譜柱：Ultimate XB-C18，3 μm，3.0×150 mm

流動(dòng)相：A：甲醇， B：乙酸銨溶液(5 mmol/L)

柱溫：30 ℃

流速：0.3 mL/min

進(jìn)樣體積：2 µL

流動(dòng)相洗脫參考梯度