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方法開發(fā),流動(dòng)相的選擇是關(guān)鍵

更新時(shí)間:2025-09-25 點(diǎn)擊次數(shù):957

方法開發(fā),流動(dòng)相的選擇是關(guān)鍵

除了常用的甲醇和乙腈外,偶爾還會(huì)用到異丙醇/乙醇/叔丁醇、*。這些反相不常用的溶劑通常與甲醇或者乙腈混合使用,添加比例在20%左右。由于醇類結(jié)構(gòu)隨著C含量增多,粘度會(huì)越來越大,因此當(dāng)使用較高比例時(shí)應(yīng)特別注意流速不能過大,否則可能會(huì)超過色譜柱耐壓而導(dǎo)致柱子損壞;*由于易被氧化通常含有抗氧化劑BHT(2,6-二叔丁基對(duì)甲酚),含有BHT的*截止波長(zhǎng)約為260 nm,因此當(dāng)使用低波長(zhǎng)條件而且必須使用*時(shí),則必須選擇不含有BHT的*,且最好現(xiàn)開瓶現(xiàn)用,否則放置過久的*形成過氧化物可能會(huì)造成某些化合物降解且基線亦會(huì)漂移,另外*對(duì)于peek材質(zhì)有一定的溶脹作用,流動(dòng)相中含有*時(shí)應(yīng)避免使用peek管路及peek接頭。

那么,什么時(shí)候會(huì)用到這類特殊的有機(jī)相呢?在甲醇與乙腈以及混合的流動(dòng)相嘗試過后還無法分離的雜質(zhì),可以嘗試這類特殊的有機(jī)相,特別是對(duì)于非對(duì)映異構(gòu)體、位置取代異構(gòu)體等等常規(guī)反相較難分離的結(jié)構(gòu),可能會(huì)取得意想不到的效果。

有機(jī)相的種類相對(duì)簡(jiǎn)單,緩沖鹽的選擇則五花八門。總體來說,常見的類型有:磷酸鹽、乙酸鹽/甲酸鹽、碳酸鹽,傳統(tǒng)的離子對(duì)試劑:烷基磺酸鈉、四丁基銨鹽,如今比較“流行"的離液劑:六氟磷酸鹽、高氯酸鹽、硫酸鹽以及曾經(jīng)流行的氯化鹽等。



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